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諸岡 聡; 徐 平光; 菖蒲 敬久
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中性子回折法は、中性子の優れた透過能を生かすことで、数十ミリメートルスケールの材料深部のひずみ・応力を非破壊で測定できる唯一の測定技術として知られており、種々の機械構造物の残留応力評価を通して、高性能・高信頼性・長寿命化を目指した製品開発や構造設計に大きく貢献している。一方で、材料強度や破壊機構を議論するうえでは、単に残留応力を測定するだけでなく、粒間ひずみや相間ひずみなどのミクロひずみや転位密度を定量的に評価することも重要である。これらの情報を得るうえで、中性子回折法は有効な手段であり、ミクロひずみや転位密度のバルク平均と力学特性の関係を求めて、材料の変形機構や強度発現機構を議論するのに適している。このように、中性子回折法は、残留応力に基づく機械部品等の健全性を評価する応力評価研究だけでなく、材料の力学特性や機能性向上を目指した材料工学研究などへの応用が期待できる。著者らの所属する応力・イメージング研究グループでは、研究用原子炉施設JRR-3や大強度陽子加速器施設J-PARCで得られる中性子や、大型放射光施設SPring-8で得られる放射光を併用しながら、回折やイメージング技術を応用した材料強度研究を促進している。我々はこれらの研究を推進するために、JRR-3のT2-1ポートに設置された中性子応力測定装置RESAと2台の中性子イメージング装置TNRF&CNRFを管理している。現在、2021年7月20日のJRR-3における施設供用運転の再開により、日本国内の中性子応力測定装置は、10年半ぶりにJRR-3のRESAとJ-PARCのTAKUMIの2台体制となった。このような恵まれた実験環境か活かし、学術利用及び産業利用の多くの利用者に本測定技術を利用していただき、世界をリードする数多くの研究成果を創出していきたいと考えている。本発表では、10年半ぶりに運転再開した中性子応力測定装置RESAの高度化状況,装置仕様,使用状況,残留応力測定例などの現状を紹介するとともに、現在の状況を踏まえた課題の抽出や今後の高度化計画などに言及する。
及川 健一; 西浦 真介*; 渡辺 賢一*; 鬼柳 善明*; 佐藤 博隆*; 伊藤 正和*; Parker, J. D.*; 篠原 武尚
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約千年の歴史を持つ日本刀は、武器としての機能や無駄のない美しさだけでなく、高度な鉄鋼加工技術でも興味深いものである。特に16世紀以前の日本刀の製造方法は口伝によるため詳細が不明であり、1980年代頃まで組成分析や衝撃/曲げ試験などのさまざまな破壊検査が行われてきた。高橋らは、南北朝時代及び江戸時代前期の四振りの日本刀切断片を調査し、断面のマクロ組織及びミクロ組織や、化学成分及び介在物、更にビッカース硬さ分布を報告した。J-PARCでは、2017年に同じ四振りの切断片の中性子回折実験をBL19で行い、鉄中の炭素含有量の分布の違いや、結晶子サイズや転位密度の分布を、Rietveld解析等により明らかにした。今回、同試料のブラッグエッジイメージング実験をBL22で行い、結晶組織情報及びエッジ幅から得るビッカース硬度の実空間分布を求めた。当日は解析結果の詳細を示す。
長谷美 宏幸; 中谷 健*; 稲村 泰弘; 森山 健太郎*
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IROHA2はJ-PARC MLFに設置された中性子実験装置の制御や自動測定を行うためのソフトウェアフレームワークである。IROHA2は、機器制御を実施するデバイス制御サーバーおよび機器構成や実験装置の測定を管理する装置管理サーバー,自動測定を可能にするシーケンス管理サーバー,実験装置の測定状態やデバイスステータスを統合的に管理する統合制御サーバーから構成され、ユーザーはWebブラウザからこれらを操作することが可能である。最近の改善・改良点として、ソースコードのPython3対応やサーバー間のライブラリの共通化があげられる。これにより、メンテナンス性の向上や開発の効率化につながり、ユーザーにとっても最新の実行環境でセキュアな実験を実施することが可能になった。新しい機能としては、(1)実験課題・持ち込み試料データベースとの連携機能、(2)モニタリングデバイスカテゴリの追加、(3)コミュニケーションツールSlackとの連携機能がある。(1)は測定時に生成される測定情報と連携データベースが保存しているユーザー持ち込み試料の情報を紐づける機能であり、これにより測定情報の効率的な利用が可能になる。(2)は機器構成カテゴリにa.監視および制御対象とする機器、b.監視および制御を行わない機器に加えて、c.監視のみを行う機器を追加したもので、機器の状態変化に柔軟に対応することが可能になった。(3)はデバイスの状態や測定の状況、自動測定の進行状況などの情報を実験課題毎に立ち上げたSlackのチャンネルに投稿する機能であり、ユーザーはMLFのネットワーク外からも実験の進捗を監視することが可能になる。本発表ではこれらの機能の状況および今後の展開(デバイスステータス可視化機能の開発、ドキュメントのHTML化、IROHA2ポータルサイトの開設など)について紹介する。
栗原 和男*; 平野 優*; 廣本 武史*; 河野 史明*; 田村 格良; 玉田 太郎*
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タンパク質などの生体高分子を測定対象とするBIX-3,BIX-4(2021年7月に供用を再開したJRR-3炉室設置)は、タンパク質の機能発現に必須なプロトン化状態の決定や低障壁水素結合の生体高分子における初めての観察などの成果を上げてきた。装置の高度化により試料対象を広げることができれば、普遍的な手法としての今後の発展が大きく期待できる。(1)BIX-3,4ではモノクロメータ(遮蔽体内に格納)として弾性湾曲したSi(111)結晶を用いている(BIX-3,4: 
=1.5, 1.4
。BIX-3において、モノクロメータを遠隔操作で短波長用Si(311)結晶に切替可能なユニットに換装し、このユニットの作動を確認した。これにより、装置仕様の分解能をサブオングストロームレベルまで随時拡大可能なシステムを実現した。(2)BIX-3,4の片方をビームホールに移設し、測定可能対象が拡大となる、格子長が最大160オングストロームの試料単結晶も測定可能とする冷中性子回折装置を検討している。現在、得られる中性子強度利得および反射分離能についてMcStasシミュレーション等から性能評価を進めている。本発表では以上の高度化の実施・評価結果を報告する。
中川 洋; 齋尾 智英*; 長尾 道弘*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*; 富永 大輝*; 川北 至信
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マルチドメインタンパク質の柔軟なコンフォメーションは、その生物学的機能を担っている。3つのドメインからなるタンパク質: MurD(47kDa)は、酵素反応において、ドメインのコンフォメーションをopen構造からsemi-closed構造,closed構造と順次変化させるが、各コンフォメーションにおけるドメインのダイナミクスは不明であった。本研究では、小角X線・中性子散乱法(SAXSおよびSANS),動的光散乱法(DLS),中性子背面散乱法(NBS),中性子スピンエコー法(NSE)、および分子動力学(MD)シミュレーションを組み合わせて、MurDの対応する3つの状態(アポおよびATP,阻害剤結合状態)におけるコンフォメーション・ダイナミクスを検証した。解析の結果、酵素反応に伴うドメインダイナミクスの変化は、各反応状態に特異的に結合するリガンドとの親和性や反応効率に関係すると考えられる。
徐 平光; 諸岡 聡; Gong, W.; 鈴木 徹也*; Harjo, S.; 菖蒲 敬久
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While the neutron powder diffractometers surrounded with wide-angle position-sensitive detectors are thought suitable for a rapid texture measurement, the neutron engineering materials diffractometers attached with large-scale sample stages and precise radial collimators are expected to realize a reliable combined evaluation including crystallographic textures and residual stress tensors. Here, the bulk texture characteristics of the international standard limestone sample were measured by using the TAKUMI time-of-flight engineering materials diffractometer with 2
= 
90
neutron detector panels and the RESA angle dispersive neutron diffractometer with a 
2=7 one-dimensional position-sensitive detector, respectively. Thanks to the high stereographic resolution TAKUMI, a tiny impurity second phase has been firstly identified and a near random-oriented texture has been confirmed in this second phase, and a typically shear deformation texture in the matrix phase (CaCO
with a low rhombohedral crystal symmetry, space group R
2/c). On the other side, even in a little shorter beam time on RESA at JRR-3 than on the typical powder diffractometer D1B at ILL, well consistent recalculated pole figures of calcite matrix have also been obtained through simultaneously analyzing all the diffraction patterns obtained from RESA. These results suggest that a complementary neutron diffraction technical platform is now available to meet rapid increasing neutron application needs for various polycrystalline materials evaluation.
菖蒲 敬久; 向井 智久*; 有木 克良*; Choe, H.*; 山本 慎*; Han, B.*; 諸岡 聡; 栗田 圭輔; 飯倉 寛
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本研究では、耐震改修工事に利用される技術として一般的であり、増改築などのリニューアル工事等にも広く適用可能範囲が拡大されることが期待されているあと施工アンカーの長期付着特性評価を今後JRR-3からの中性子ビームを利用していくための基礎研究を実施した。実験は、JRR-3,熱中性子ラジオグラフィ装置(TNRF)及び中性子残留応力測定装置(RESA)を用いた。CT画像再構成後のコンクリートの中央付近の断面像では、内径60mm程度鉄缶内部のコンクリートに人工的に作成した複数の穴がきれいに撮影されおり、実測と画像で寸法を比較した結果、ほぼ同じ値を示すことが確認され、穴の先端まで精度よく観察できた。
山内 宏樹; 金子 耕士; 長壁 豊隆; 久保田 正人; 萩原 雅人
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原子力機構は高経年化対策として、所有する三台の中性子三軸分光器の制御系システムを全面的に更新する計画をたて、2011
2012年頃から作業に着手した。その後、震災によるガイド管の調整、JRR-3の耐震補強工事などの影響で、作業の進捗に遅れが生じたものの、JRR-3再稼働を迎えた今年、TAS装置群にもようやく復旧の兆しが見えてきた。講演で詳細な現状と今後の取り組み等について報告する。
栗田 圭輔; 飯倉 寛; 菖蒲 敬久
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研究用原子炉JRR-3に設置されているTNRFは、熱中性子を利用する中性子ラジオグラフィ装置である。この装置は、広い照射野(W255mm
H305mm)と高い中性子束(約10
n/cm
/s)を持ち、二次元のラジオグラフィ撮像だけでなく、三次元断層撮像や流体等の動態撮像も可能な装置である。令和3年度、震災以降約10年ぶりにJRR-3では利用運転を再開し、これに伴いTNRFの高度化を実施したため、装置の現状について紹介する。
萩原 雅人; 鳥居 周輝*; 山内 沙羅*; 神山 崇*
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粉末中性子回折は物質科学を支える強力な手段であり、物質構造科学上の知見を得る手段として定着している。その中で高分解能回折は通常の分解能での回折実験で得られ難い科学的知見をもたらしてきた。一例を挙げれば、英国ISISの高分解能粉末中性子回折装置HRPDは、フラーレンの相転移や負の熱膨張の結晶学的研究などの当時の他の中性子回折装置では難しい科学的知見を物質科学にもたらした。MLFに設置されているSuperHRPDは中性子回折計では世界最高分解能(d/d=0.0365%)をもち、強度やS/Nにおいては他のTOF回折装置より優れている。Super-HRPDの目指すサイエンスは装置性能を生かし、他の装置では観測されなかったSymmetry Breakingを発見し新しい科学的知見に繋げることである。表題のタイトルでプロジェクト型S型課題2019S05を推進して、令和3年度は3年目で、新たに数名S型課題に参加している。装置側の整備として、分解能に関しては2015年に背面バンクの検出器を8mmPSDに換装することで実現されたが、以降様々なサイエンスに対応するために試料環境を準備している。昨年度は高温試料環境の修理および整備を行ない、0.9K-1170Kまでの測定が可能にしている。14Tマグネットについても、0-14Tの磁場領域、1.3K-300Kの温度領域で磁場、温度を変えながら自動測定するに至っている。SuperHRPDとしては装置グループのメンバーが減りつつある中で苦しい装置運営が続くが、令和4年度以降の体制に向けての準備を進めている。当日は試料環境機器の整備状況を紹介や、実際にこれらの試料環境機器を用いたサイエンスを紹介する。また粉末リートベルト解析ソフトウェアZ-Rietveldの近況についても紹介する予定である。
川崎 卓郎; Harjo, S.; Gong, W.
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弾性係数は材料の力学的負荷と弾性変形量を結びつける重要な数値であるが、通常は材料の加工履歴に関わらず材料規格に応じた数値を用いて機器設計が行われる。同一規格の材料であっても加工状況によって結晶粒のサイズや配向性,欠陥などミクロ構造特性は異なるが、マクロ特性である弾性係数もその影響を受けることが予想される。本研究ではSUS316Lステンレスを試料とし、引張変形による塑性ひずみ量と弾性係数,ミクロ構造特性の関係を調査した。試験片に引張変形を加えた後に除荷し、再び引張変形させる工程を繰り返す過程の中性子回折強度をJ-PARC MLFの工学材料回折装置「匠」を使用して測定し、格子ひずみ,集合組織,格子欠陥等を評価した。その結果、各載荷過程でのひずみに対する応力の勾配は増加し、塑性ひずみが大きいほど弾性係数が上昇することが明らかとなった。また、除荷状態での回折パターンからは、変形に伴う引張方向への
111
配向と欠陥密度の増加が示された。しかしながら、各載荷過程での格子面(hkl)ごとの回折弾性係数に変化はなく、主として集合組織の変化がマクロな弾性係数の変化に寄与していることが示された。
川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*; 玉造 博夢; 中川 洋
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J-PARC物質・生命科学実験施設の共用ビームラインBL02に設置された背面反射型Siアナライザー分光器DNA(ダイナミクス解析装置)は、生体高分子,ソフトマター,電池材料,触媒材料などの機能性材料中の原子運動や、磁性体中のスピン運動を10ピコ秒から1ナノ秒の時間窓で捉えることができる中性子準弾性散乱・非弾性散乱分光器である。Si111アナライザーで
のQ領域、Si311アナライザーで
のQ領域をカバーする。今夏、Si311アナライザーの3.70 までの拡張と、老朽化してきたSi111アナライザーの一部入替を行うとともに、Si311利用時に目立っていた試料環境機器のOVCからの不要な散乱を削るための揺動ラジアルコリメーターの設置を進めている。また新たな試料環境として3.5テスラの縦磁場環境、1000
Cを超える高温試料環境の整備を進めているところである。標準的な試料環境のオートメーション化,リモート化も格段に進んできているため、DNAの現状と近未来に利用可能な試料環境を紹介し、ユーザーとの議論を通じてサイエンス可能性について議論する。
武田 全康
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2021年(令和3年)の2月26日に、JRR-3は長い眠りから覚め運転再開を果たし、7月から供用運転を開始した。運転再開の1ヶ月前に開催された中性子科学将来ビジョン討論会では、JRR-3の運転再開によって国内にようやく実現する2大中性子源JRR-3とJ-PARC MLFの共存時代を迎えるにあたり、JRR-3及び原子力機構を取り巻く状況を報告するとともに、JRR-3と中性子コミュニティーとの関わりを「連携」をキーワードに発表したが、運転再開後でも変わらないもの、新たに見えてきたものがある。この発表では、それらを紹介することで国内の中性子科学の将来構想に関する議論につながることを期待するとともに、JRR-3の状況について報告する。
Gong, W.; Harjo, S.; 眞山 剛*; 川崎 卓郎; 相澤 一也; 辻 伸泰*
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Magnesium and its alloys have potential for application in various fields, in which, the applications such as aerospace, storage, and transport of liquid cryogenics, require the materials to withstand high stress at extreme temperature. In present study, we conducted in-situ neutron diffraction experiments to investigate the cryogenic deformation behavior in a commercial extruded AZ31 Mg alloy. The neutron diffraction results demonstrate that the changes in activity of deformation modes are considered to be the reason for the simultaneous increase in strength and ductility of the commercial AZ31 alloy at cryogenic temperature.
Harjo, S.; 川崎 卓郎; Gong, W.; Mao, W.; 相澤 一也
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TAKUMIは、材料工学や機械工学に関わる材料研究のための飛行時間型中性子回折装置であり、J-PARCの物質・生命科学実験施設のBL19に設置されている。TAKUMIでは、金属構造部品内の残留応力測定のみでなく、応力の測定に加えて集合組織,転位密度,相変態などの金属組織の情報を抽出するための実験がよく行われている。本発表では、TAKUMIの現状、最新の試料環境装置、及び2020-2021年の成果のハイライトを紹介する。
Harjo, S.; 相澤 一也; Gong, W.; 川崎 卓郎
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Mg相とLPSO相で構成される2相Mg合金は、熱間押出により強度と延性が両方とも増加した。その原因及び変形メカニズムを明らかにするために、引張変形中の中性子回折実験を行い構成相それぞれの応力変化を調べた。得られた回折パターンから、変形中の格子ひずみ、集合組織等の変化を求め、そしてMg相及びLPSO相の相応力を評価し、変形メカニズム議論を行った。Mg相は軟質相として振る舞っているが、LPSO相の相応力は押出比とほぼ比例して大きくなった。
渡辺 真朗; 奥 隆之; 河村 聖子; 高田 慎一; Su, Y. H.; 高橋 竜太*; 山内 康弘*; 中村 雅俊*; 石角 元志*; 坂口 佳史*; et al.
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J-PARC物質生命科学実験施設(MLF)では、各ビームライン(BL)がそれぞれ標準の試料環境(SE)機器を所有するが、一方でSEチームが組織され、BL共通試料環境機器の整備および利用支援を行っている。各BLで個別に整備するには非常に高価なものや、使用頻度は高くないが必要不可欠な機器や、運転に専門の知識や技術を要するものなどをBL共通SE機器として所有している。SEチームは、(1)低温&磁場、(2)高温、(3)応力(高圧,引張,疲労)、(4)ソフトマター、(5)調湿、(6)特殊環境(パルスマグネット,光照射,制御)のサブチームで構成されている。本発表では、SEチームが取り組んでいるBL共通試料環境機器整備の現状について説明する。
梶本 亮一; 稲村 泰弘
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J-PARC・MLFに代表されるパルス中性子源の中性子実験装置では一度に広い運動量(
)・エネルギー(
)領域の測定が可能である反面、大量のデータの処理をどう扱うかが課題となる。特に、近年非弾性中性子散乱装置で盛んに行われるようになってきた、単結晶を回転させながら4次元-空間を網羅するような測定では1測定あたりのデータ量は1-10GBのオーダーに達し、効率の良いデータ解析ソフトが重要となる。MLFのチョッパー分光器「四季」では、これまでこの種の測定のデータを解析するために「空蝉」ソフトウェア群のD4matと呼ばれるツールを提供してきたが、近年、その発展版であるD4mat2の利用を開始した。これにより、4次元ヒストグラム化の条件(結晶方位、表示方位、bin幅等)の自在な変更が可能になるなど、解析の柔軟性が大きく向上した。本発表では、上に述べたD4mat2に加え、四季で整備されている実験条件検討ツール、空蝉のユーザーによる拡張方法などの最近のデータ解析環境を改めて紹介する。
熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*
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透過率の高い中性子線を用いて反射率測定を行うと多層膜中に埋もれた界面の構造を決定できるというアイデアに基づき、これまで多くの測定が行われ成果が発表されてきた。しかしながら、従来の反射率法は原理的に多層膜における複数の面からの反射を識別することができない。さらに、ソフトマテリアルの多層膜試料などでは、成分間の絡み合いにより界面がぼやける結果その反射信号強度が弱まり試料および基板表面からの強い信号に隠れてしまうことが多々ある。スピンコントラスト変調中性子反射率法は、中性子の水素核に対する散乱能が互いのスピン方向に強く依存する性質を用いた測定法である。本手法を用いると、複数の面からの散乱成分を識別することができる。また、従来法では試料や基板表面からの強い反射信号に埋もれて見えなかった埋もれた界面の構造情報を抽出することができる。本講演では偏極性能を向上した核偏極装置を用いた最新の結果を交えて本測定法のメリットと今後の研究の方向性を紹介する。
廣井 孝介; 元川 竜平; 大場 洋次郎; 熊田 高之; 奥平 琢也*; 奥 隆之; 鈴木 淳市*
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中性子小角散乱法において試料からの非干渉性散乱成分は構造情報を持たないバックグランドとして観測される。非干渉性散断面積が大きい軽水素を多く含むソフトマターや干渉性散乱成分が小さい微小な散乱体の構造を解析する際、この非干渉性散乱成分を正確に見積もり、干渉性散乱成分と分離することが試料の構造を正しく評価する上で重要となる。スピン非干渉性散乱は偏極度解析により、干渉性散乱成分と分離可能であることが知られている。本発表では、MLF BL15大観やJRR-3 SANS-Jで開発が行われている偏極度解析法の実験体系や非干渉性散乱成分を見積もる解析法、最近の測定結果について紹介する。